平行高压反应釜的操作需严格遵循安全规程,以下是关键操作步骤:
一、操作前准备
1、设备联检
同步检查多个反应釜的釜体、密封面、搅拌装置及管道连接,确认无裂纹或腐蚀。
校验所有釜的安全阀、压力表、爆破片是否在有效期内且功能正常。
确保电气系统(加热器、电机)接地可靠,无漏电风险。
2、物料与环境准备
各釜投料量不超过容积的3/4,避免反应膨胀超压。严禁混入强酸或腐蚀性物质。
实验室需配备防爆装置及灭火设备,操作人员着防静电服装。
二、装料与密封
1、同步装料
按“先液体后固体”原则投料,固体需粉碎后加入。液体物料在氮气保护下抽真空注入。
加盖前用母液冲洗密封面,确保无残留物。
2、密封与气密性测试
使用扭力扳手按对角顺序分步拧紧螺栓,力矩需符合设备规格。
同步通入氮气分级升压(至工作压力105%),保压30分钟检测多釜泄漏。禁用氧气或氢气测试。
三、反应过程控制
1、惰化与氢气通入
同步抽真空→充氮气,置换2-4次至氧含量达标。
通入氢气时压力需分阶提升(每次增幅≤20%工作压力)。
2、参数监控
升温速率≤80℃/h,避免热应力导致釜体开裂。
实时记录各釜压力、温度、搅拌转速,发现异常立即停机。
温度>60℃时需向磁力搅拌水套通冷却水。
四、反应结束与后处理
1、安全泄压
先缓慢排氢至压力<0.15MPa,再用氮气置换残余氢气。
2、降温与清洁
关闭加热后自然冷却至室温,禁止急速降温。
开盖前确认压力归零,彻底清洗釜体及密封面,检查搅拌桨等易损件。
五、关键注意
1、人员配置:至少两人操作,其中一人需有高压釜经验。
2、禁止事项:严禁超压/超温运行、冷热骤变(温差>110℃)、单独操作。
3、维护要求:定期校验安全附件,按压力容器规范年检。
注:平行操作需确保各釜参数一致性,建议使用中央控制系统同步监控多釜状态。